GB/T4615-2013氯乙烯单体含量测试

氯乙烯单体检测标准

1、HG/T3945-2007 氯乙烯单体有机杂质含量的测定

2、GB/T4615-1984 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法

3、GB/T23296.13-2009 食品接触材料.塑料中氯乙烯单体的测定.气相色谱法

4、GB/T4615-2013 聚氯乙烯 残留氯乙烯单体的测定气相色谱法

5、GB/T4615-2008 聚氯乙烯树脂.残留氯乙烯单体含量的测定.气相色谱法

氯乙烯单体检测范围

氯乙烯单体

 氯乙烯是有毒物质，PVC卫生树脂要求氯乙烯单体尽量脱除。残留氯乙烯含量是衡量树脂卫生等级的重要指标。对于医用塑料制品和食品包装材料，树脂中残留氯乙烯含量应≤5μg/g。

    国标中规定残留氯乙烯单体含量的测定，按照GB/T4615进行。

  1测定步骤

   （1）标准气的配制在样品瓶[（25.0±0.5）mL使用温度90°C，耐压0.05Mpa，带硅橡胶盖和金属螺旋密封帽]中放几颗玻璃珠后，盖紧密封，在分析天平上称重（**到0.1mg）。用注射器从氯乙烯容器取出5mL气体（取气时注射器先用氯乙烯气体洗两次）注入瓶中，再称重（**到0.1mg），摇匀后静置10min，立用，该气体浓度C1约为400µg/mL。可按下式计算：C1=（W2-W1）/[(V1+V2)×106]

    式中W1——放进玻璃珠的样品瓶质量，g；

    W2——放进玻璃珠的样品瓶注入了5mL氯乙烯气体后的质量，g；

    V1——样品瓶的体积，mL；

    V2——加入氯乙烯的体积，mL。

   （2）标准样的配制在两个系列各三个样品瓶中，用微量注射器分别准确地注入3mLDMAC（N,N-二甲基乙酰胺），再分别准确地注入0.5µL、5µL、50µL标准气摇匀待用。每个标准样中氯乙烯单体（VCM）的含量（µg）按下式计算：

    VCM=C1·V

    式中C1——标准气体浓度，µg/mL；

    V——加入的标准气的体积，mL。

   （3）试样溶液的制备在分析天平上称取两份已充分混合均匀的试样0.3~0.5g（准确到0.1mg），置于样品瓶中，再放入一根φ2mm×25mm镀锌的铁丝，立即盖紧。将上述样品瓶放在电磁搅拌器上，在缓慢搅拌下，用注射器准确地注入3mLDMAC，使试样溶解。

   把标准样和试样一起在恒温器（70±1）°C中放置30min以上，使氯乙烯在气液两相中达到平衡。依次从平衡后的标准样和试样瓶中，用注射器迅速取1mL上部气体，注入色谱仪中分析（当试样含量低时，可取2~3mL气体），记录氯乙烯的峰面积（或峰高）。
 

    2计算

    试样中残留氯乙烯单体（RVCM）含量（mg/kg）按下式计算：

    RVCM=A1C1V/(A2W)

    式中A1——试样中氯乙烯的峰面积（或峰高），cm2(或mm)；

    A2——与试样含量相近的标准样的峰面积（或峰高），cm2(或mm)；

    C1——标准气的浓度，µg/mL；

    V——与试样含量相近的标准样的体积，mL；

    W——试样质量，g。

   由于氯乙烯的高毒性，国内外对食品包装材料、医疗器械等使用的PVC中氯乙烯的残留量早有规定。

   1991年，国际食品法典委员会（CAC）规定食品包装材料中的氯乙烯单体应不高于1.0ppm。