半连续法
将水总用量的4 /5、乳化剂、引发剂、助剂和全部单体投入容器中,在室温下快速搅拌乳化30 min;然后将1/3的预乳化液和1 /5的水投入反应器中搅拌;升温至聚合温度, 反应0.5 ~ 1h后滴加余下的预乳化液, 在3 h内滴完;保温反应至转化率>98%, 降温, 调节pH值, 即可出料。
上述方法中, 方法一工艺简单, 但反应不易控制,后期聚合反应速率较低, 聚合反应稳定性和聚合物乳液的存放稳定性均较差, 所以这种工艺采用较少。方法二和方法三工艺稍复杂,但这两种方法的聚合稳定性和聚合物乳液的储存稳定性都很好, 所以根据对聚合物乳液性能的要求, 可以选择这2 种聚合工艺。当然,在乳液聚合的实际操作中还可以使用一些其他聚合工艺, 但基本上都是从这3种聚合工艺改进而来。
先将所有的水、乳化剂、引发剂、助剂等全部投入反应器中, 搅拌、升温;将所有单体混合后置于滴定装置中,当反应器中温度升高到聚合温度75 ~ 78 ℃, 并出现蓝色荧光时, 向反应器中均匀的滴加混合单体;通常在所有单体滴加完毕后,把温度升高至85 ~ 90 ℃, 并保温1 h左右, 此时的单体转化率>98%, 降温至40 ~ 50 ℃左右,加入氨水调节pH值至8 ~ 9, 即可出料。
2.种子聚合法
先将所有水、乳化剂、助剂和少量单体投入反应器中作为初始加料, 搅拌, 升温至聚合温度75~ 78℃;加入少量引发剂引发聚合反应, 待反应基本完成后, 再分别均匀滴加单体和引发剂;滴完后, 升温至85 ~ 90 ℃,保温反应至转化率>98%,降温至40 ~ 50 ℃左右, 调节pH值至8 ~ 9, 即可出料。
3.预乳化法